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液相色谱漏气故障原因

核心提示:液相色谱是一类分离与分析设备,其特点是以液体作为流动相,固定相可以有多种形式,如纸、薄板和填充床等。作为分析仪器大家族中
    液相色谱是一类分离与分析设备,其特点是以液体作为流动相,固定相可以有多种形式,如纸、薄板和填充床等。作为分析仪器大家族中的一员,液相色谱被广泛应用于食品检测、环境监测、医学、生命科学等诸多领域。
 
    在使用中,漏气液相色谱常见的问题之一。那么,要怎么查找仪器漏气的部件并解决呢?
 
    漏气则是外部的气体进入液相色谱仪的流路内部形成了气泡。下面按流路的方向逐个部件分析产生气泡的原因和相应解决方法。
 
    (1)过滤头
 
    抽液时,在流路管中有不规则持续的小气泡产生,这时考虑的是流动相有没有脱气。如果已经脱了气,则要注意过滤头的污染也会造成这种现象。处理方法比较简单,拧下过滤头在稀硝酸中浸泡,超声半小时,洗净后装回去即可。
 
    (2)透明流路管
 
    透明流路管指的是在过滤头和输送泵之间的那一段管路。这一个部分往往整个管中全是空气而操作人员却浑然不知,以致输送泵工作了半天才发现流动相瓶里的液体一点也没少。这也是我们常说的液相色谱仪至少一周要开机一次的原因。如果长时间不用,这一段管路的液体会彻底干掉,而充满空气的管路和充满液体的管路不仔细看是分辨不出的。
 
    对于这种情况,要突出“预防为主”,如,液相色谱使用人员要相对固定和稳定,工作中合理搭配资源,每台机一周击至少作一次实验,如长期不用起码每周要冲流动相2 小时。养成良好的工作习惯很重要。
 
    如果不慎出现了这种问题怎么办?
 
    ①找到流路管进入输送泵的接头。
 
    ②拧下来。
 
    ③用一干净的洗耳球的尖部对准管路的平整切口。
 
    ④吸液体,看液面从流动相瓶里上升,至离洗耳球5 厘米左右时停止该动作。
 
    ⑤快速把接头拧回输送泵上(这个过程可能会有少许流动相外泄,这是正常现象)。
 
    ⑥开机,打开排液阀门,启动输送泵。
 
    ⑦等排液管中流出的溶液没有气泡时,再关闭排液阀,仪器正常工作。
 
    (3)输送泵和柱子
 
    这些部分进了气泡冲掉即可。
 
    (4)检测器
 
    整个流路中只要有一个气泡都会在检测器上得到强烈的信号反映,检测器内部的气泡一般都能被冲走,但也有很难冲掉的残留气泡的情况。
 
    如果检测器里有残留气泡,会有特征明显的表现形式,是在走基线时会时不时间隔出现直上直下信号很大的信号峰。这时先看普通流量能否冲走,如果冲不走,那只能拆柱,把检测器直接连到输送泵的出口,加大几倍流量冲洗,则肯定能冲走气泡。

 
 
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