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《质谱分析方法通则》发布

核心提示:近日,国家标准化管理委员会在2020年第4号中国国家标准公告中正式发布了《质谱分析方法通则》(GB/T 6041-2020)。该项新标准由全
  近日,国家标准化管理委员会在2020年第4号中国国家标准公告中正式发布了《质谱分析方法通则》(GB/T 6041-2020)。该项新标准由全国化学标准化技术委员会归口,中国石油化工股份有限公司北京化工研究院、上海市计量测试技术研究院、广州中科检测技术服务有限公司、复旦大学、衢州氟硅技术研究院起草。新标准将代替GB/T 6041-2002,自2021年2月1日开始正式实施。
 
  《质谱分析方法通则》的主要内容包括范围、术语和定义、概要、仪器、仪器的准备、定性分析、定量分析,适用于质谱的定性分析和定量分析。
 
据了解,质谱分析是通过将待测物质离子化,并按离子的质荷比分离,然后检测各离子的丰度(即谱峰强度)而实现的一种分析方法。质量是化合物(或单质)固有的特征之一,在一定条件下,不同的化合物有不同的质谱特征。利用化合物质谱特征与其结构的相关性,可以进行定性分析。谱峰的强度与它代表的化合物也有一定的关系。混合物的质谱是各成分质谱的算术加和谱,利用质谱的可迭加性,可以进行定量分析。
 
  质谱仪通常由进样器、离子源、离子传输聚焦分析器、真空系统及数据系统构成,如下图1所示:

  其中,进样器是把样品引入仪器的离子源的装置。要求进样器在不改变样品的结构和组成及质谱仪在真空状态的条件下,将样品引入离子源。常用的进样器形式有扩散进样系统、直接进样系统和色谱进样系统。
 
  离子源是质谱仪中最重要的组成部分,按照使用目的进行划分有多种形式。其种类主要包括电子电离源、化学电离源、电喷雾电离源、大气压化学电离源、基质辅助激光解吸电离源、电感耦合等离子体电离源、表面电离源等。
 
  在仪器的准备方面,标准规定:样品分析前应该确认仪器处于合适的环境条件并具备良好的性能,并检查确认离子源、检测器、记录仪及计算机数据系统工作正常,仪器真空度和所有供电已达到规定的要求。
 
  仪器的运行条件为:温度与湿度应该符合仪器的规定要求。温度应该在20℃~30℃,相对湿度通常应该小于70%。避免振动和阳光直接照射。工作环境中避免高浓度有机溶剂蒸汽或腐蚀性气体。电源应符合规定,供电电源的电压及频率应稳定。避免各种强磁场、高频电场的干扰。
 
  在仪器的校准和调谐方面,质谱仪校准常用的标准物质或试剂如下表1所示:

以上新标准与GB/T 6041-2002相比,除编辑性修改外,主要技术内容变化包括:
 
1.在范围部分,增加了定性分析; 
2. 术语部分有所扩增; 
3. 增加了扩散进样系统等进样器、电喷雾电离源等离子源等;
4. 增加了定性分析样品测定、数据分析和结果报告;
5. 修改了定量分析样品测定和数据分析,增加了结果报告。


 
 
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